1. Charakteristika kapalného křemičitanu draselného a analýza nerozpustných zdrojů
Jako jeden z důležitých produktů společnosti Tongxiang Hengli Chemical Co., Ltd. je tekutý křemičitan draselný (modul 3.10-3.40) široce používán v anorganických nátěrech na vodní bázi, podlahových vytvrzovacích činidlech, lepidlech pro svářecí tyče a dalších oblastech díky svému vynikajícímu výkonu (jako je vysoká průhlednost a silná alkalita). Pokud jsou však v produktu nerozpustné látky, ovlivní to nejen kvalitu jeho vzhledu, ale může to mít také negativní dopad na výkon následných aplikací, jako je ucpání trysky barvy a snížení stejnoměrnosti lepidla. Snížení nerozpustného obsahu je proto klíčovým článkem při zlepšování kvality produktu.
Z hlediska chemického složení a výrobního procesu pocházejí nerozpustné látky v kapalném křemičitanu draselném s modulem (M): 3,10-3,40 především z následujících hledisek:
Surovinové nečistoty: Hlavními surovinami pro výrobu křemičitanu draselného jsou křemičitý písek (obsahující SiO₂), hydroxid draselný (KOH) atd. Pokud křemenný písek obsahuje příměsi minerálů jako Fe₂O₃, Al₂O₃, CaO (např. živec, slída atd.), mohou se tyto nečistoty a hydroxidy draselný plně podílet na nečistotách a síranech. reakce během vysokoteplotního tání nebo reakce v kapalné fázi za vzniku nerozpustných zbytků.
Neúplné reakční produkty: Křemičitan draselný se obvykle připravuje tavením křemenného písku a hydroxidu draselného při vysoké teplotě (suchá metoda) nebo reakcí v kapalné fázi za tlakových podmínek (mokrá metoda). Pokud parametry procesu, jako je reakční teplota, tlak a čas, nejsou správně řízeny, křemičitý písek se nemusí úplně rozpustit a tvořit nezreagované částice SiO₂.
Znečištění výrobního procesu: Korozní produkty (jako jsou oxidy železa) na vnitřní stěně výrobního zařízení (jako jsou reaktory a potrubí), mechanické nečistoty (jako je prach a kovové úlomky) přimíchané během přepravy a znečišťující látky ve výrobním prostředí mohou vnášet nerozpustné látky.
Změny při skladování a přepravě: Pokud se během skladování kapalný křemičitan draselný dostane do kontaktu s CO₂ ve vzduchu, může dojít ke karbonataci za vzniku sraženin K2CO3 a SiO₂; kromě toho, pokud materiál skladovacího kontejneru chemicky reaguje s produktem, může také vznikat nerozpustná hmota.
2. Technické cesty ke snížení obsahu nerozpustných látek
(I) Optimalizace a předúprava surovin
Vybírejte suroviny s vysokou čistotou
Křemenný písek: Vyberte vysoce čistý křemičitý písek s obsahem SiO₂ ≥ 99 % pro snížení obsahu nečistot, jako je Fe₂O₃ (≤ 0,01 %) a Al₂O₃ (≤ 0,05 %). Například odstraňte feromagnetické nečistoty v křemenném písku pomocí magnetické separace nebo použijte moření (jako je ošetření kyselinou fluorovodíkovou) k odstranění oxidů kovů připojených k povrchu.
Hydroxid draselný: Používejte průmyslovou čistotu 1 (čistota ≥ 85 %) a přísně kontrolujte jeho uhličitan (≤ 1,0 % ve smyslu K₂CO3) a síranu (≤ 0,1 % ve smyslu K₂SO₄). Hydroxid draselný může být dále čištěn procesem rekrystalizace, aby se snížilo zavádění nečistot.
Proces předúpravy surovin
Drcení a klasifikace křemenného písku: rozdrťte křemičitý písek na vhodnou velikost částic (např. D90 ≤ 50 μm), abyste zvětšili kontaktní plochu pro reakci. Současně odstraňte hrubé částice a minerální nečistoty proséváním nebo klasifikací proudění vzduchu, abyste zajistili jednotnou velikost částic suroviny.
Optimalizace rozpouštění hydroxidu draselného: Při rozpouštění hydroxidu draselného použijte deionizovanou vodu a řiďte teplotu rozpouštění (například 60-80 °C) a rychlost míchání (například 200-300 ot./min), abyste zajistili úplné rozpuštění a zabránili zbytkovým nerozpuštěným částicím.
(II) Optimalizace parametrů výrobního procesu
Optimalizace mokrého procesu (jako příklad vezmeme metodu kapalné fáze)
Reakční teplota a tlak: Křemičitan draselný s modulem 3,10-3,40 se obvykle připravuje reakcí v kapalné fázi pod tlakem. Studie ukázaly, že když se reakční teplota zvýší ze 120 °C na 150 °C a tlak se zvýší z 0,3 MPa na 0,6 MPa, rychlost rozpouštění křemenného písku se může zvýšit o 30 % až 50 %, čímž se významně sníží nezreagované částice SiO₂. Doporučuje se řídit reakční teplotu na 140-150 °C, udržovat tlak na 0,5-0,6 MPa a prodloužit reakční dobu na 4-6 hodin, aby se zajistilo úplné rozpuštění křemenného písku.
Materiálový poměr: Přísně kontrolujte molární poměr (modul) KOH a SiO₂. Pro produkty s cílovým modulem 3,10-3,40 je teoretický molární poměr (K20:Si02) 1:3,10-1:3,40. Ve skutečné výrobě může být podíl KOH vhodně zvýšen (jako je 5% až 10% přebytek), aby se podpořilo rozpouštění Si02, ale nadměrnému KOH by se mělo zabránit, aby byl produkt příliš alkalický a zvýšily náklady.
Intenzita a způsob míchání: Používá se kombinace kotevního míchadla a turbínového míchadla. V rané fázi reakce (0-2 hodiny) se používá vysoká rychlost (jako je 400 ot./min.) pro zvýšení přenosu hmoty. V pozdější fázi (2-6 hodin) se rychlost sníží na 200 ot/min, aby se zabránilo nadměrnému míchání, což vede ke zvýšené spotřebě energie a opotřebení zařízení a nečistot.
Optimalizace suchého procesu (metoda tavení)
Teplota a doba tání: Suchá reakce vyžaduje tavení křemenného písku a hydroxidu draselného při vysoké teplotě (obvykle ≥300℃). Zvýšením teploty tání na 350-400 ℃ a prodloužením doby izolace na 2-3 hodiny může být reakce úplnější. Například při 380 ℃ po dobu 2,5 hodiny může míra přeměny křemenného písku dosáhnout více než 98 %, což významně snižuje nerozpustný obsah.
Výběr tavícího zařízení: Použijte tavicí pec vyloženou korundem nebo křemenem ke snížení chemické reakce mezi materiálem zařízení a reaktanty (jako je rozpouštění železa). Zároveň pravidelně čistěte nástavce na stěně pece, aby se zabránilo hromadění nečistot.
(III) Technologie čištění a separace
Proces filtrace
Kombinace vícestupňové filtrace:
Předfiltrace: Po ochlazení reakční kapaliny se použije deskový a rámový filtr (materiál filtrační tkaniny je polypropylen, velikost pórů 20-50μm) k odstranění větších částic nečistot (jako je nezreagovaný křemenný písek, produkty koroze zařízení).
Jemná filtrace: Jemná filtrace se provádí pomocí technologie membránové filtrace (jako je keramická membrána nebo organická membrána). Keramická membrána (velikost pórů 0,1-0,5μm) dokáže zadržet více než 99 % nerozpustných látek, je odolná vůči vysokým teplotám a má dobrou chemickou stabilitu. Je vhodný pro vysoce alkalický roztok křemičitanu draselného. Například použitím keramické membrány s velikostí pórů 0,2μm a filtrací při tlaku 0,2-0,3MPa lze účinně odstranit nerozpustné částice o velikosti mikronů.
Aplikace pomocných filtračních prostředků: Před filtrací přidejte vhodné množství pomocných filtračních prostředků (jako je křemelina a perlit). Jeho porézní struktura může absorbovat drobné částice a zlepšit účinnost a čistotu filtrace. Množství přidaného pomocného filtračního prostředku je obvykle 0,5 % až 1,0 % hmotnosti přiváděné kapaliny a specifické parametry je třeba optimalizovat pomocí experimentů.
Odstředivá separace: Pro roztoky křemičitanu draselného s nízkou viskozitou (jako jsou zředěné roztoky v rozmezí 34,0-37,0 stupňů Baume) lze pro odstředivou separaci použít diskový separátor. Rychlost odstřeďování je řízena na 3000-5000 ot/min a doba odstřeďování je 10-20 minut, což může účinně oddělit nerozpustné částice s vyšší hustotou (jako jsou železné piliny a bláto).
Iontová výměna a adsorpce:
Pokud nerozpustná hmota obsahuje kovové ionty (jako Fe3, Al3 ), lze je odstranit iontoměničovou pryskyřicí. Například použití silně kyselé kationtoměničové pryskyřice (jako je pryskyřice kyseliny styrensulfonové) může adsorbovat kationty jako Fe3 a Al3 v roztoku, snížit obsah kovových nečistot a snížit srážení hydroxidů způsobené hydrolýzou kovových iontů.
Adsorpce aktivního uhlí: Přidejte 0,1%-0,3% aktivního uhlí (specifický povrch ≥1000m²/g) do roztoku, míchejte a adsorbujte po dobu 30-60 minut při 50-60°C, což může odstranit pigmenty, organické látky a některé kovové ionty a zlepšit průhlednost roztoku.
(IV) Kontrola zařízení a výrobního prostředí
Upgrade materiálu zařízení: Zařízení, která přicházejí do styku s materiály, jako jsou reaktory, potrubí, skladovací nádoby atd., jsou vyrobena z nerezové oceli (jako je 316L), skleněného obložení nebo polytetrafluoretylenu, aby se zabránilo tvorbě nečistot, jako jsou Fe² a Fe³ v důsledku koroze běžné uhlíkové oceli. Například rychlost koroze nerezové oceli je pouze 1/100 rychlosti koroze uhlíkové oceli, což může významně snížit nerozpustné látky způsobené opotřebením zařízení.
Kontrola čistoty výrobního prostředí: Prachotěsná zařízení (jako jsou systémy čištění vzduchu) se zřizují v procesech dávkování, reakce, filtrace atd. a na podlaze dílny se používá povlak z epoxidové pryskyřice, aby se snížilo znečištění prachem. Obsluha musí nosit bezprašný pracovní oděv a rukavice, aby se zabránilo vnášení nečistot lidmi.
Čištění a údržba zařízení: Stanovte přísné postupy čištění zařízení. Po každé výrobě opláchněte reaktor a potrubí deionizovanou vodou, abyste se ujistili, že nezůstaly žádné zbytky materiálu. Pravidelně provádějte chemické čištění (např. pomocí zředěného alkalického roztoku nebo roztoku kyseliny citrónové) na filtračním zařízení (jako jsou membránové součásti), abyste obnovili filtrační výkon a zabránili nečistotám zablokovat otvory filtru.
(V) Řízení procesu skladování a přepravy
Výběr skladovacích nádob: Pro skladování tekutého křemičitanu draselného používejte uzavřené plastové sudy (jako jsou sudy z HDPE) nebo nerezové nádrže a vyhněte se používání korozivních nádob, jako jsou železné sudy. Skladovací prostředí by mělo být chladné a suché, mimo dosah kyselých plynů (jako CO₂, SO₂), aby se zabránilo karbonizaci produktu.
Ochrana procesu přepravy: Přepravní vozidlo musí být čisté a suché, aby nedošlo k smíchání s jinými chemikáliemi. Při přepravě v létě proveďte opatření zastínění, aby vysoká teplota nezpůsobila těkání nebo znehodnocení produktu; dbejte na uchování tepla v zimě, abyste zabránili zamrznutí roztoku a poškození konstrukce a srážení.
Správa doby skladování: Doba skladování produktu obvykle není delší než 6 měsíců a nerozpustný obsah je třeba po uplynutí této doby znovu otestovat. Pokud se objeví sraženina, může být před použitím filtrována nebo znovu zahřátá, aby se rozpustila (např. zahřátím na 60-80 °C a mícháním).
3. Kontrola kvality a monitorování procesu
(I) Kontrolní metody a standardy
Stanovení nerozpustného obsahu: Viz norma GB/T 26524-2011 "Industrial Potassium Silicate" a pro stanovení použijte hmotnostní metodu. Konkrétní kroky jsou: odeberte určité množství vzorku, přefiltrujte jej kvantitativním filtračním papírem, promyjte zbytek horkou vodou, dokud nezmizí ionty draslíku (test roztokem tetrafenylboritanu sodného), vysušte do konstantní hmotnosti a vypočítejte hmotnostní zlomek nerozpustných látek. Cílem je řídit nerozpustný obsah na ≤ 0,1 % (hmotnostní zlomek).
Detekce související s dalšími indikátory: Současně sledujte stupeň Baume, hustotu, obsah oxidu křemičitého, obsah oxidu draselného, modul a další indikátory produktu, abyste zajistili, že nebude ovlivněn hlavní výkon produktu a zároveň snížíte množství nerozpustných látek. Například, pokud proces filtrace způsobí snížení obsahu Si02, lze to kompenzovat úpravou poměru reakčních materiálů.
(II) Systém monitorování procesu
Kontrola surovin vstupujících do továrny: Když každá dávka křemenného písku a hydroxidu draselného vstoupí do továrny, testuje se její obsah nečistot (jako je Fe₂O3, Al₂O3, uhličitan atd.). Do výroby je přísně zakázáno uvádět nekvalifikované suroviny.
Online monitorování: V reaktoru jsou instalovány senzory pH, teplotní senzory a tlakové senzory pro monitorování reakčního procesu v reálném čase. Když se hodnota pH nebo teplota odchýlí od nastaveného rozsahu, spustí se automatický alarm a upraví se parametry procesu.
Detekce meziproduktu: Po dokončení reakce se před filtrací odeberou vzorky k detekci nerozpustného obsahu. Pokud překročí normu, je třeba ji znovu přefiltrovat nebo vrátit do pece k reakci. Po filtraci a před balením se znovu odebírají vzorky pro testování, aby se zajistilo, že hotový výrobek splňuje požadavky na kvalitu.
4. Praktický základ a výhody
Jako podnik specializující se na výrobu produktů z anorganického křemíku má Tongxiang Hengli Chemical Co., Ltd jedinečnou technickou akumulaci v regulaci koloidního oxidu křemičitého a mikrostruktury silikátu, což poskytuje teoretickou podporu pro optimalizaci výrobního procesu kapalného křemičitanu draselného. Stávající výrobní linky společnosti mají vysoce efektivní výrobní kapacitu a mohou rychle reagovat na potřeby optimalizace procesu, jako je úprava míchacího systému reaktoru nebo zavedení membránového filtračního zařízení pro dosažení přesné kontroly nerozpustného obsahu.
Kromě toho se společnost zaměřuje na přizpůsobená produktová řešení. V technickém výzkumu a vývoji snižování nerozpustného obsahu může kombinovat aplikační potřeby různých zákazníků (jako jsou vysoké požadavky na průhlednost v nátěrovém průmyslu a citlivost slévárenského průmyslu na nečistoty) a poskytovat cílené návrhy na úpravu procesu. Současně, spoléhajíc se na širokou škálu scénářů tržních aplikací (pokrývajících elektroniku, oděvy, papírenský průmysl a další obory), může společnost neustále zlepšovat výrobní proces prostřednictvím zpětné vazby směrem dolů a vytvářet tak účinný cyklus „Výzkum a vývoj – výroba – aplikace – optimalizace“.
